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- 2022-04-29 14:21:08 发布
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'硅胶催化的苯乙酮的绿色溴代反应姓名:xcv班级:09级应用化学(2)班指导老师:bfgg老师
α-溴代苯乙酮类化合物的应用前景α-溴代苯乙酮类化合物在医药和农药等领域的一些功能性化合物的合成中有着非常重要的应用。例如:在临床上应用非常广泛的一类消炎镇痛药——芳基丙酸类药物就是以α-溴代苯乙酮为中间体合成的;另外雌激素类药物泰舒和雷洛昔芬则是以α-溴代苯乙酮的衍生物对甲氧基-α-溴代苯乙酮为中间体合成的。
α-溴代苯乙酮类化合物的合成工艺苯乙酮类化合物α-溴代苯乙酮类化合物液溴溴化铜+催化剂NBS+催化剂
本文的合成路线与原理苯乙酮+二溴海因硅胶α-溴代苯乙酮反应原理合成路线
本文的研究方法本文采用的研究方法是对需要优化的实验条件进行正交实验。即在需要优化的条件中,确定其他变量,改变其中一个变量,使其达到最优,进而将所有的实验条件进行优化的实验方法。
实验流程
反应物的配比对产率的影响称取苯乙酮1.92g,硅胶1.0g,改变二溴海因的量,使n(苯乙酮):n(二溴海因)=16:8、16:10、16:12、16:14、16:16。在70℃的条件下回流反应8h。84868890929496981000123456序号产率(%)结论:当反应物的配比为16:12时,产率达到最高
称取苯乙酮1.92g,二溴海因3.43g,改变催化剂硅胶的用量为0.0g、0.1g、0.2g、0.5g、1.0g、1.5g、2.0g。在70℃的温度下反应8h。催化剂的用量对产率的影响70809010011000.20.40.60.811.21.41.61.822.2m(催化剂)产率(%)结论:当催化剂的量为0.1g时,产率最高,当超过1.0g时,产率随着催化剂的增加而降低。
反应温度对产率的影响称取苯乙酮1.92g(16mmol)、二溴海因3.43g(12mmol)、硅胶0.5g,反应8h。调节温度为55℃、。结论:当温度为70℃时,产率最高。序号温度(℃)理论产量(g)实际产量(g)产率(%)1553.182.784.92703.182.991.2
反应时间对产率的影响称取苯乙酮1.92g(16mmol)、二溴海因3.43g(12mmol)、硅胶0.2g、在70℃的温度下进行反应。控制反应时间为2h、4h、6h、8h、10h。结论:当反应温度为8h时,产率达到最大。
产品的气相色谱分析结果峰号保留时间面积峰高浓度组分16.57220567.49655.82.17123250299.55127.213926704.2421571.497.82877291679.940
结论当反应物苯乙酮与二溴海因的配比为16:12,催化剂硅胶的用量为0.1g,反应时间为8h,反应温度为70℃时,产率达到最高为97.5%。
致谢在此次论文的完成过程中,我学到了很多知识。在此我要感谢所有指导过我的老师和帮助我的同学,感谢他们在此过程中给予我的帮助。本论文能够顺利完成,要特别感谢我的指导老师ghgh老师。敬请各位老师和同学对论文提出宝贵的意见和建议。
谢谢!'
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