安捷伦GC-MS培训PPT,强烈推荐7.ppt 21页

'GC和MS预防性维护诊断和故障排除维护保养1 日常维护-GC2 3 老化柱子的方法分段老化。按温度从低到高分段程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复数次无论何种方式，载气必须充足4 GC/MS如何衡量柱子质量经老化的柱子接到MS上，慢速升温，例如HP-5柱升至270度基线升高为正常现象,若230度至250度左右出现基线不稳，有小的流失峰出现，则说明柱子键合不好。若低温下出现基线飘移，特别是355峰过早出现则说明聚合不好。基线处的质谱图中主要碎片为147，207，221，253，281等典型柱流失峰，才是真正的柱流失。不要把其他因素造成的本底与之混淆。5 低流失柱特点优点对于痕量分析:低峰/峰噪音:增加灵敏度,降低检测限.平稳的基线-易于测定.较少的流失离子-增加MS检测精度.能够更精确测定并降低被测物的检测限量.减少摸条件时间减少停工期减少系统污染(例如减少检测器中污染)延长柱子寿命减少停工期和维修费用6 色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1、保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2、堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。色谱柱保存7 毛细管柱淋洗贮罐HP订货号9301-0982淋洗压力流量固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。进样口柱末端检测器柱末端8 常见柱流失离子碎片9 日常维护-MSD10 普通维护建议了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全部未知，最好先摸色谱条件.避免用大孔径柱避免用厚液膜柱用检测性能的标样检查系统性能定期进行预防性保养，减少维修次数保留仪器维护档案11 注意：使用MSD硬件手册中故障排除章节!典型的GC/MS症状12 现象及可能原因质量轴不正确MSD没有足够时间达到平衡实验室温度变化较大MSD最近未做过调谐不正确的调协文件（参数不合适）13 现象及可能原因（续）前驱峰（很大）推斥极电压过高峰过宽四极质量滤器的极性不对四极杆脏14 现象及可能原因（续）M/Z502的相对丰度低于2%不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐）MSD没有足够时间升温和抽真空真空室压力高（漏气？）离子源温度过高柱流量过大灯丝工作不正常离子源脏四极杆极性不对15 通过质谱图判断污染来源将GC和MS隔断判断污染部位低灵敏度GC:隔垫,垫圈,分流板,柱温程序,分流/不分流参数,注射器或P&TMS:检查调谐报告,检查采集参数(tunefile,EMvoltage),真空污染进样口与柱子连接处-活性点隔垫与柱子连接处未纯化溶剂指纹故障排除16 常见污染物的质谱峰17 什么是真空?用真空控制管监视真空.压力低于10-5torr如何评价真空好坏?PFTBA需多长时间泵出?泄漏检察调谐报告，28峰>10%69峰高通过ManualTune/RepeatProfile检查泄漏部位:氩-质量数40二氧化碳-质量数44真空故障排除18 水和空气检测19 离子源分解图和部件毛细管柱插口离子源壳体离子源加热组件推斥极推斥极绝缘环推斥极绝缘环灯丝离子聚焦拉出极柱体拉出极平板透镜绝缘体入口透镜20 清洗离子源程序所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套从工作站中诊断与真空菜单/diagnostics/power-ontemps将离子源和四极杆温度设为0,拆卸离子源用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。用水仔细冲洗分析纯无水乙醇清洗两次将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇超声波清洗两次，每次10分钟放于洁净烧杯，置于GC柱温箱内，将炉温设为20°C（使风扇不停转动）约20分钟组装，确认无短路，放回。插好各部件电线抽真空（确认泵工作正常）。1小时后将温度升至正常状态调谐21'