本科毕业论文答辩PPT-环氧氯丙烷预聚物的合成及表征 19页

'化学系学士学位论文答辩 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的合成及表征Melamine/epichlorohydrinprepolymersSynthesisandCharacterization姓名：MYB指导老师：AWA专业：制药工程 目录一、绪论二、实验部分三、结果与讨论四、结论五、致谢 一、1三嗪环均三嗪环是个含氮的六元杂环，化学性质相当稳定，在浓硫酸中加热到150℃以上才能分解。良好的稳定性使它能经受各种苛刻的反应条件而不被破坏。均三嗪环可以通过氢键作用、金属离子的配合作用以及p-p作用进行分子识别，应用到超分子领域。 三嗪环三环氧丙基-三聚氰胺三聚氰胺+环氧氯丙烷三-（2-羟基-3-氯丙基）三聚氰胺研究背景研究内容开环环化一、2研究背景和内容 二、实验部分1反应原理 二、2工艺流程图三聚氰胺升温至100°C白色混浊液混合均匀产物中间产品粗产品减压蒸馏棕黄色液体室温DMF溶剂48h三乙胺催化剂滴加环氧氯丙烷冷却至室温90°C1.0h丙酮过滤、干燥甲醇溶剂60℃、1.0h、滴加30％NaOH 三、1羟值测定羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的羟值测定结果样品数样品/g邻苯二甲酸酐吡啶溶液/mL吡啶/mL消耗NaOH体积/mL羟值/（mgKOH/g）10.050010.010.018.3201.941空白—10.010.020.1—20.049810.010.017.4281.602空白—10.010.019.9—30.151615.010.017.8414.423空白—15.010.029.0—40.115110.010.011.3414.254空白—10.010.019.8— 通过对上表的分析，其平均羟值为328.05。因此证明了反应中产生了含有羟基的产物，而上表也同时反映了该产物并非是纯净物，而是含有不同羟基的混合物。 三、2环氧值测定环氧值：每100克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的环氧值测定样品数样品/g盐酸-丙酮溶液/mL消耗NaOH体积/mL环氧值/（mol/100g）10.066910.0018.800.29151空白—10.0020.10—20.066910.0017.300.33632空白—10.0018.80—30.100515.0027.301.83583空白—15.0029.80— 通过对环氧值的测定，其平均环氧值为0.8212mol/100g。可以确定该反应进行的并不完全，产物比较复杂，但可以肯定的是反应中有未环氧化的，亦有环氧化的，从而确定了反应进行的程度，反应停留在部分环氧化的程度。 三、3红外测定反应产物红外光谱的表征采用傅立叶变换红外光谱仪NICOLET380型，扫描范围400-4000cm-1，分辨率4cm-1，KBr压片。 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的红外光谱图均三嗪环的特征吸收峰：1550，1436，1398，815和750cm-1。指纹区815cm-1处有许多吸收峰，是由于外平面环的变形。1101和1050cm-1是由于C-O伸缩振动产生，1050cm-1为C-O伸缩的醚键，1101cm-1为C-OH的伸展，739cm-1为C-Cl键的伸缩振动。 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物与反应物三聚氰胺的红外谱图对照 三、4热重测定将反应产物与反应物三聚氰胺分别置热重仪进行热重测定，由于产物及反应物中含有氮元素，测定中应通入氮气，其速度为0.045mL/min，温度范围为30℃～800℃，升温速度为10℃/min。 三聚氰胺/环氧氯丙烷预聚物的热重谱图93℃第一次分解，而DTA显示吸热，182℃再次分解，而吸热的情况较为剧烈，408℃时分解先吸热后放热。 三聚氰胺的热重谱图257℃开始分解，一次进行分解完全，此过程显示为先吸收一部分热量再进行放热 四、结论以三聚氰胺和环氧氯丙烷为原料，经过两步反应合成了多羟基含有三嗪环化合物，通过羟值和环氧值的测定，确定反应产物平均羟值为328.05mgKOH/g，平均环氧值为0.8212mol/100g，通过红外分析证明有羟基和环氧丙基的生成，热重分析表明新的产物具有更加稳定的性质。在含有活泼多羟基的预聚物材料的化合物中，对于均三嗪环的应用还不是太成熟，因此，此次的研究对均三嗪环尤其以三聚氰胺为原料的研究有一定的帮助。 五、致谢感谢WW老师的悉心指导，同时感谢各位老师的耐心帮助，以及帮助我的同学们！谢谢你们的帮助和支持！'