本科毕业论文答辩PPT-内消旋酒石酸的工艺合成研究 15页

'内消旋酒石酸的工艺合成研究姓名：fgfg专业：化学工程与工艺指导老师：gg黄山学院2013届本科毕业论文答辩 引言由于盐长期储存中非常容易结块，从原来疏松的颗粒状变成坚硬的块状，影响正常的使用。这种想象严重影响了后续的包装、运输、销售、使用等工作，给生产以及生活带来很多不便。内消旋酒石酸盐可以作为放盐结块剂，具有无毒，安全等优点。但是其原料内消旋酒石酸国内还没有成熟的技术大规模生产。本实验主要研究对不同温度，不同的反应时间，不同的氢氧化钠的量的情况下对反应产率的影响，从而寻得最佳的反应条件。 实验部分实验步骤简述本实验采用在用酒石酸水溶液和氢氧化钠水溶液混合，在加热的条件下反应。通过改变反应时间，反应温度以及氢氧化钠用量等试验条件，从而寻得最佳反应条件。图1实验装置图 产物的确定（1）产物红外光谱测定以及图形分析图2产物红外光谱图红外光谱图2中各个峰值情况以及反应所用的原料，可以确定产物是酒石酸。 （2）通过旋光度的测定原料旋光度产物（1）旋光度产物（2）旋光度产物（3）旋光度产物（4）旋光度产物（5）旋光度1.9321.1590.7730.5800.4450.425从表1可以看出，产物(1)-(5)的旋光度都小于原料L(+)酒石酸的旋光度，结合红外光谱的结论可以判断生成了内消旋酒石酸或是外消旋酒石酸。表1原料旋光度和产物旋光度 （3）熔点的测定与图形分析图3目标产物的差热测定曲线从图2可以看出在温度为175.17℃有一个吸热最高峰，可以得出该物质的熔点为175.17℃。又知道L(+)酒石酸的熔点为200~206℃，内消旋酒石酸的熔点为165~166℃。所以结合以上的红外光谱图和旋光度的测定可以确定酒石酸转化成了内消旋酒石酸，从图上可以看出熔点为175.15℃并不是准确的165~166℃说明有大部分转化为内消旋酒石酸，还有部分L(+)酒石酸没有转化 实验结果与分析产物图4标准内消旋酒石酸产品图5目标产物 （1）反应时间对产率的影响条件优化比较图3时间对产率的影响图6时间对产率的影响图6表明在反应是温度和氢氧化钠量一定的情况下，在10h，15h，20h，24h,30h，40h不同的反应时间下，产率随反应时间的增加先增加，当反应持续时间30h以后，目标产物的产率基本不再变化，达最大。从而寻得最佳的反应时间为30h。 （2）氢氧化钠物质的量对产率的影响图7氢氧化钠的质量对产率的影响从图7中可以看出当氢氧化钠的质量达36g以后，目标产物的产率不再随氢氧化钠量的增加而变大。从而得出最佳的氢氧化钠与L(+)酒石酸的物质的量比9：4为最佳物质的量比。 （3）温度对产率的影响图8反应温度对产率的影响图5在反应时间和氢氧化钠量一定的情况下，随之反应温度的增加，产率先增大，当增加到后，产率随着反应温度的增加而减小，从而得出合成内消旋酒石酸的最佳的反应温度为116℃。 结果分析当反应时间增加是，产率增加后保持不变；当氢氧化钠的增加时，产率先增加后保持不变；当反应温度升高时，产率先增加后降低；从而得出目标产物的产率与反应时间、氢氧化钠的量以及反应温度有着密切的关系。 实验结论(1)由L(+)酒石酸酒石酸制内消旋酒石酸，本实验主要考察了三个影响因素分别是：反应时间的影响，反应温度的影响以及氢氧化钠量的影响。(2)该反应的最佳反应条件为:反应温度为116℃，反应时间控制在30h，氢氧化钠与L(+)酒石酸的摩尔比为9:4,产率达77%。(3)产品由红外光谱，旋光度以及熔点测定来表征(4)该反应具有反应条件温和，原料便宜易得，工艺流程易操作等优点。 参考文献[1]宋海香，孙保平，茹宗玲.方盐结块剂的研究方法和进展[J]．化学进展，2001(6)：50-52．[2]夏庆鑫.盐的固结及防治途径探索[J]．中国井矿盐.1992(6)：29-31．[3]徐瑞华.浅谈精盐结块成因及其防治[J]．中国井矿盐.1995(1)：19-20．[4]李波，曾莉.防止盐固结的方法浅议[J]．中国井矿盐.2007,38(6)：18-21．[5]夏庆鑫.盐的固结及防治方法初探[J]．中国井矿盐，1995(2)：16-18．[6]颜杰，王秀丽，邵旭.防盐结块技术研究进展[J]．盐业化工.2011(2)：43-46．[7]HermanFranBoon,Hengelo(NL)．No-caking.sodiumchloridecrystals,aprocesstomakethem,andtheiruseinanelectrolysisprocess[P]．ＵＳ：6800263.B1,2004． [8]NAMilas,JAmChem.Soc．1937,59:543．[9]颜杰，王秀丽，彭传丰，唐楷等.内消旋酒石酸的合成研究[J]．广州化工，2011,39：78-80.[10]GunterPrescher,GerdSchreye．Prpcessfortheproductionofpureracemic．acidandmesotaitaricacidandseparationofmaleicacidformsyntheticacid[P]．ＵＳ：415024,1979．[11]H.W.巴克奈斯，R.A.G.M.伯格沃尔特，J.A.M.梅杰尔M.斯廷斯玛.制备包含内销旋酒石酸的组合物的方法[P]．CN：201080002132.8,2010．[12]徐寿昌.有机化学[M]．北京.高等教育出版社，1993．[13]吕俊民.有机化学实验常用数据手册.天津.天津理工大学出版社，1997． 致谢首先感谢我的指导老师th老师对我的耐心指导和帮助，再次感谢我的辅导员jh老师对我的关心和照顾，最后感谢今日各位对我负责答辩的老师。'