最新离子散射谱(ISS)课件PPT.ppt 61页

'离子散射谱(ISS) 内容提要引言ISS基本原理ISS谱仪ISS分析ISS的应用 引言材料表面分析技术表面形貌分析表面组分分析表面结构分析ISS对固体表面离子散射的研究，最早源于1967年。当时，Smith首先低能粒子散射做表面分析。 ISS基本原理根据经典力学的弹性散射原理：其中=M2/M1，1时取正号。在ISS中，通常α1，因此常用的散射离子能量公式为离子散射过程 ISS基本原理1.8keV的He+,Ne+,Ar+所得到的Mo的离子散射谱 ISS基本原理用不同质量的离子入射到Au-Ni合金所得到的具有不同分辨率的离子散射谱 ISS谱仪典型的ISS装置示意图 ISS谱仪低能离子散射实验示意图 ISS谱仪ISS分析的本质是散射离子的能量分析。因此，入射离子的类型、纯度、能量分散、角分散、束斑尺寸以及能量分析器离子光学系统的象差等，对ISS分析都有一定的影响。 ISS谱仪——离子源在表面分析中离子源的重要参数有：(1)能量分散不应大于几伏；(2)从离子源得到的离子流最少几微安；(3)发散角为小于1度；(4)气体向离子源的泄漏要能精确控制，供给电子的灯丝要便于更换。 ISS谱仪——离子源入射能量为1.5keV的和从Fe-Mo-Re合金的背散射用He和Ne离子束对热轧Fe—Mo—Re合金进行定性表面分析在He离子的谱中，Fe和Mo峰是分开的，但在Re的位置上只有一个很小的上弯部分用Ne离子时，这三个峰都清楚地分开了较重的离子能改善质量分辨率 低能散射要求良好的真空条件，其真空度要优于高能散射时的最低要求。实验过程中，散射室的压力应在l×托或更低。因为低能离子散射法对表面非常敏感，本底气体的吸附层会严重地减小分析表面的离子散射产额。为了对“实际的”或工程样品进行成分分析，应通过适当的抽真空和预先烘烤器壁来减少残余气体。对表面结构的研究还应能对靶表面进行就地清洁和通过退火保持有序表面，并能适当控制气体量以进行吸附研究。ISS谱仪——真空系统 ISS谱仪——能量分析器静电式电子能量分析器，如CMA，可以用作正离子能量分析器，只须特有有关电位开关的极性反转即可。这也使ISS技术易于同AES、XPS等分析技术兼容。 ISS谱仪——离子流检测器探测方式，常用电子通道板倍增器。入射到倍增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。前置放大器，脉冲计数等信号处理系统与AES、XPS等相同，主要进行大量复杂的数据的采集、储存、分析和处理。 ISS谱仪——实物举例Qtac100是ION-TOF公司最近专门为研究材料表面元素及原子排列而开发的低能离子散射谱仪。其基本原理是低能离子散射，只针对最表面的三个原子层，涉及催化剂、半导体、金属、聚合体以及生物材料等领域。高分辨低能离子散射谱仪（Qtac100）特殊设计的全方位角收集器灵敏度比普通的低能离子散射仪器提高3000倍，并且可以进行定量分析。 ISS分析峰的位置半高峰宽和低能拖尾峰高和定量分析 ISS分析——峰位ISS散射峰的位置（）是ISS定性分析的基础。在ISS分析中，除了入射离子的纯度，能量离散对谱峰有一定的影响外，还有其它因素对谱峰有一定的影响。 ISS分析——峰位E1/E0WO40o18o0.9640.9660.7350.780实验条件：本底真空托，一次离子能量分散小于1eV研究对象：钨及吸附在钨上氧散射峰的位置条件变量：改变入射角实验结论：入射角过低时，峰位置向高能端偏移。 ISS分析——半高峰宽和低能拖尾散射峰的半高峰宽ΔE1或能量分辨率ΔE1/E1是ISS分析能力的重要总体指标。它们决定了ISS对不同质量数表面原子的分辨本领。表面凹凸不平和表面原子的热振动会使谱峰展宽，多重散射会使谱峰向高能端偏移，非弹性散射会导致谱峰向低能端偏移，提高入射离子能量时会增加谱峰低能端的拖尾。 ISS分析——峰高和定量分析峰高是ISS定量分析的基础。检测器接收到的离子流为：对于均匀的非氧化材料，如i、j二种元素的，可近似有： ISS分析——峰高和定量分析一般认为ISS谱峰面积与最外层表面原子浓度成正比，比例系数可用标准样品确定。利用标准试样，在一定的范围内，可用散射离子流的比值求出表面成分。 ISS应用ISS作为表面灵敏的一种手段，既可用于确定表面化学组份，又可推断一些几何结构如原子晶格排列等。一定条件下还可进行半定量的分析工作。探测的极限也在0.1％单原子层左右。ISS已广泛应用于表面吸附，离子诱导解吸，化合物的表面成分和催化，合金表面成分及电子轰击引起的表面过程的研究中。 ISS应用成分/结构分析：因为ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度，所以特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。通过清洁表面和吸附表面的谱图对比，Ni峰比Cu峰的比例发生了明显的变化，说明CO优先吸附在Ni原子上。CO在Cu-Ni合金上吸附前后的ISS谱清洁表面吸附表面 ISS应用成分/结构分析：因为ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度，所以特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。图中O峰远高于C峰，说明CO以分子形式立着吸附在Ni表面上，且O原子朝外。CO吸附在Ni(111)面上的离子散射谱 表面结构分析：借助于ISS的阴影效应，可以进行表面吸附结构的测定以及单晶表面原子的排列研究。通过腐蚀证明，锌的那一面有一个很大的锌单次散射峰和一个较小的锌双散射峰，但没有硫峰。而对面有一个突出的硫峰和一个较小的双散射鼓包，只有一点锌的痕迹。证实了ZnS的单极存在。ISS应用在ZnS晶体的两个向对的(111)面上的散射谱 ISS应用成分分析存在的问题：（1）难认的谱峰。可能是由于离子除了同表面单个原子碰撞外，还同表面原子及其近邻的原子一齐碰撞而产生的。（2）因离子照射所引起的表面损伤。虽然低能离子(1KeV)引起表面的损伤小于高能量的离子，但在几百伏的Ar离子轰击下也会产生可观察到的溅射作用。弥补方法：降低入射离子电流，使样品处于“静止”状态。结构分析存在的问题：理论上不如低能电子衍射(LEED)成熟 ISS应用可用ISS研究铜膜氧化的表面反应过程，表面原子间距的测量及材料表面结构等。ISS在表面分析中可对较宽质量范围的元素进行定性或半定量的分析，是一种表面检测的有力手段之一。 ThankYou 阴影效应 ISS谱仪——能量分析器装有角分辨滚筒的CMAPHI公司生产的ISS/ESCA/AES系统,在双通CMA中加了一个角分辨滚筒，可在不同的散射角上作能量分析 脑出血护理查房2016年12月海沧医院神经科责任护士：祝米花 病情介绍11833床，罗太方，男，54岁，已婚，以突发头疼、恶心2天为主诉于2016年11月27日12时07分步行入院。患者缘于2天无明显诱因突然出现头痛，呈胀痛，以双侧额部为主，伴恶心，无呕吐，门诊拟“头痛待查”收住院。 相关往史既往史：高血压病1年，高达170/100mmhg,未口服降压药。婚育史：已婚，育1子1女，子女及配偶体健。 入院体格检查T36.38P76HR85R19BP169/110mmhg。患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径3mm,对光反射灵敏，四肢肌力、肌张力正常。 治疗吸氧，营养神经，止血、补液，降颅压、抗感染等治疗。主要用药：甘露醇降低颅内压，胞磷胆碱营养脑神经，止血敏、止血芳酸止血，氯沙坦、倍他乐克、络活喜、尼莫地平、速尿监控血压，头孢曲松抗感染。 入院辅助检查2016年11月27日头颅CT：1、脑室出血，左小脑前侧高密度灶，考虑小血肿，左基底节梗塞灶。2016年11月28日下午复查CT见右侧脑室出血较前减少，引流管位于右侧脑室内；蛛网膜下腔出血。2016年11月28日：肝功：总胆固醇6.27mmol/l.LDL-C:3.83mmol/l.2016年12月4日：头颅CT示：出血较前减少 患者的一般状况1心理状态：稳定，对疾病康复有信心。2经济状况：目前自费，有农保。3自理能力：入院时100分，手术后25分，目前60分。4大小便：大便1～2天一次，质、量正常，小便正常。5睡眠：夜间睡眠8～9小时，白天2～3小时。6饮食：主食以稀饭为主、时常鸡汤、鱼汤加强营养， 病情动态变化1、2016年11月27日19时：患者神志清楚，精神萎靡，头部胀痛加剧，伴头晕，左侧肢体乏力，GCS评分15分。右侧肢体肌力5级，左侧肢体肌力4级，四肢肌张力正常目前诊断：1脑室出血。2高血压病3级（极高危）经神经外科医师会诊后转神经外科，完善术前准备，拟在全麻下行右侧脑室钻孔穿刺外引流术。2引流液呈暗红色，量约250ml。 病情动态变化2016年11月28日：患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm,对光反射灵敏，诉头痛、头晕较前缓解，左侧肢体乏力感减轻，无恶心、呕吐。GCS评分15分，右脑室引流通畅，引流出暗红色血性液体，量约300ml。 病情动态变化2016年11月29日09：20患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，诉头痛、头晕明显缓解，左侧肢体乏力感减轻。GCS评分15分，引流管于15：00处于夹管状态，引流出暗红色血性液体300ml。 病情动态变化2016年11月30日06：20：患者于04：00突发神志障碍加深，呈昏迷状，呼叫不应，刺痛睁眼，双侧瞳孔等大等圆直径3mm，对光反射迟钝，醒来后有呻吟出声，无言语对答，强刺激肢体尚可定位。GCS9分，伴血压升高183/91mmhg,急差头颅CT：1脑室出血较前增多，脑室扩张；蛛网膜下腔出血。2右侧额叶脑内出血（新见）。考虑为脑室内再次活动性出血，且引流管内见暗红色血凝块堵塞致引流不畅。予尿激酶溶栓治疗后于06：00患者神志转为嗜睡状态，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，呼唤能醒，醒来后能按呼唤动作，GCS14分，四肢肌力4级，引流管处于开放状态，引流量350ml。 病情动态变化2016年11月30日10：40患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，GCS15分，右侧肢体肌力5级，左侧肢体肌力4级，诉头痛、头晕有所缓解，左侧肢体乏力感减轻，无恶心、呕吐。 病情动态变化2016年12月4日：患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，头痛、头晕明显缓解，体温高达38.4℃，予物理降温，头颅CT示脑室出血减少，遵医嘱予拔除脑室引流管。 病情动态变化2016年12月5日：患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径3mm，对光反射灵敏，无头痛、头晕，双上肢肢体肌力5级，左下肢肌力3级，左上肢肌力4级，四肢肌张力正常。体温高达38.7℃，予物理降温。 病情动态变化2016年12月8日：患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，T37.0℃ 病情动态变化2016年12月22日：患者神志清楚，双侧瞳孔等大等圆，直径2.5mm，对光反射灵敏，肌力较前增强，双上肢肌力5级，双下肢肌力4级，在家属的搀扶下，可下地行走。 护理诊断疼痛（11，27）与出血致颅内压增高有关。潜在并发症（11.27）意识障碍，再出血、、脑疝。有受伤的危险（11.27）与肢体乏力、头晕有关。生活自理缺陷（11.27）与医源性体位限制有关。有废用综合征的危险（11.27）与长期卧床有关 护理诊断焦虑（11.27）与担心疾病预后有关。意识障碍（11.30）与脑出血增多有关。有皮肤完整性受损的危险（11.30）与长期卧床有关恐惧（11.30）与脑再出血有关。潜在并发症（脑疝）与脑室出血增多有关。 护理诊断体温增高(12.4)：与体温调节中枢障碍及吸收热有关 护理措施一般护理：活动与休息：绝对卧床休息，减少刺激，床头抬高15～30度。饮食护理：低盐低脂饮食指导，饮食清淡富有营养，增加粗纤维食物的摄入，多饮水，防止便秘，发现便秘或排便困难，必要时使用通便剂，避免增加脑出血，。 护理措施一般护理病情观察：密切观察神志、瞳孔、血压、体温、呼吸、脉搏；疼痛、头晕是否减轻及加重；四肢肌力、肌张力的变化；及早观察是否有头痛、呕吐、视物模糊及脑膜刺激征，一旦发现脑疝，及时报告医生，配合抢救。用药护理：保持静脉输液通畅，防止甘露醇的肾损伤及静脉炎的发生。 护理措施一般护理基础护理：加强口腔护理，防止肺部感染。加强床单位的整洁，使用气垫床，保持皮肤卫生及皮肤的完整。加强肌力的锻炼：病情稳定后，及早进行肌肉主动、被动运动，防止肌肉萎缩及功能减退，按摩下肢，防止下肢深静脉血栓的形成。安全护理：加强患者及家属的护理安全的健康宣教，及时上床栏，防止患者坠床及跌倒。 护理措施头痛向病人解释头痛的原因；告知病人及家属绝对卧床休息和严格限制探视的重要性；告知病人情绪与疾病的关系并教会病人放松情绪的方法；遵医嘱用药并加强护理。 护理措施意识障碍密切观察病情变化；急性期绝对卧床休息并减少各种刺激；饮食护理；生活护理；吸氧、保持呼吸道通畅；遵医嘱用药并加强护理。 护理措施潜在并发症－脑疝密切观察病情；迅速建立静脉通道并遵医嘱应用降颅压药物；控制液体入量和速度；加强安全护理以防窒息。 护理措施体温增高及时检测体温变化，使用温水擦浴及冰袋物理降温。及时协助患者更换衣物及床单，防止受凉感冒。加强营养，增强患者的抵抗力，保持蛋白质的营养平衡。 健康指导告知病人日常生活中应注意保持情绪稳定。告知病人饮食与疾病的关系。告知病人保持大便通畅的重要性。告知病人应避免剧烈运动及重体力活动。告知遵医嘱长期口服降压药及调脂药的重要意义。指导定期复诊和及时就诊的指征。'