最新亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训(1)课件PPT.ppt 32页

'亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训(1) 1.1仪器（1）分光光度计，1cm比色皿；（2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞；（3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。1.2试剂（1）氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L（2）硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L1.仪器、试剂亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （3）氯仿：即三氯甲烷（CHCl3）（4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）称取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mgLAS，保存于4℃冰箱中。只能放置一周时间。1.仪器、试剂亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 3.1校准曲线回归方程的测定取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数，相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准曲线。3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 预计的MBAS浓度（mg/L）试样量（mL）0.05～2.02.0～1010～2020～4010020105预计选用的试样体积3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 3.2样品测定（1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫酸到粉红色刚好消失。（2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 分液漏斗萃取操作注意事项：①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗干净、并晾干，满足下部颈管处无水。②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气，观察放气量的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 ③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液，放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让气泡浮出。3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 ⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。（3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和空白试验的吸光度。（4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方程，计算LAS的含量。3.样品测定步骤亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。4.空白试验亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计（平均分子量为344.4）。c=m/V式中：c——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/Lm——从校准曲线方程计算出的LAS质量，µgV——水样体积，mL结果以三位小数表示。5.结果表示亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （1）主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗可消除这些正干扰（有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。6.干扰及其消除亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （2）一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢（H2O2，30%），避免其干扰。（3）存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反映，使测定结果偏低。这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除。6.干扰及其消除亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 （4）生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质（MBAS）6.干扰及其消除亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂 谢谢！水环境监测 读后感的写作方法1、读后感，顾名思义，先“读”后“感”。读是基础，感是重点。3、读后感的基本结构：叙→议→联→结。⑴“叙”：概述原文。【叙】这篇课文讲的是一个小女孩刻苦读书的故事。小女孩常常不顾吃饭就赶去书店读书，有时，一本书要到几家书店才能读完。 ⑵“议”：在叙的基础上选择感受最深的一点来议论，提出自己的见解或主张。【议】读了这篇课文，我对她的刻苦读书、不怕累的精神感到敬佩。我想对她说：“你这种刻苦读书，不怕累的精神令我敬佩。从现在起，我要向你学习，好好读书，做一个有用的人”。 ⑶“联”：联系实际。读后感一定要联系自身或身边的实际。【联】与小女孩相比，我是多么幸福啊！如果老师叫我们买或学校要我们买课外书，爸爸妈妈都会尽量地满足我们。而且，我们也可以在学校、在家看书。在家看书的时候，我们可以坐着看、躺着看、靠着枕头看。渴了、饿了的时候， 我们可以喝水、吃东西，多舒服。可她呢？她只能站着看书，腿酸了，只能用另外一条腿支撑，靠在书柜旁休息。 ⑷“结”：就是得出正确的结论。也就是在文章结尾时，还要归纳一下正确的结论和表明某种决心。【结】同学们，你们有的人是不是不喜欢读书呢？千万不可以这样。因为，读书有很多的好处：它可以帮你提高写作水平，提高你的阅读量。我们一定要好好学习，天天向上！ 范文1读《窃读记》有感【叙】开学以后，我经过老师的熏陶引导，我读了《窃书记》这篇课文。从这篇课文里我领悟了许多感受。《窃读记》说的是一个家庭贫困的小女孩，顽强好学，因为没有钱买书，所以便只好书店偷偷地去读。这充分体现了小女孩那种爱读 书，渴望知识的可贵精神。【议】【联】那个小女孩和我们相比，简直就是天壤之别。我们现在的学习环境好多了，有钱买书，却没有想要好好读书，多读好书，多增长积累知识。而我们整天就只知道这儿去玩，那儿去玩，做作业马马虎虎，应付了事，心思没有好好地放在学习上，没有想到读书的重要性。自从我读了《窃读记》这 篇课文以后，我和书中的主人公小女孩一对比，就感到自己有些惭愧，我一个男生竟然不如一个环境条件那么差的女生。在那么差的环境条件下，小女孩都知道，只有读书才能丰富自己，改变自己。我从现在开始，一定要把书读好，珍惜现在的美好时光。【结】书是打开知识大门唯一 的钥匙，又是人类进步的阶梯，更是全人类的营养品。它指引我们走向美好生活，顽强奋斗，不断进取。小女孩的学习精神是我学习的榜样，所以我一定要把书读好。 范文2读《窃读记》有感【叙】以前，在姐姐家翻到一本书，里面有一篇文章叫《窃读记》。《窃读记》主要讲了林海音童年时因没钱买书，所以只好在书店里窃读，窃读的滋味让林海音感到快乐也感到惧怕。【议】我印象最深的一句话是： “急忙打开一本书，一页，两页……我像一只饿狼，贪婪地读着……”林海音把自己比作一只饿狼，贪婪的阅读，犹如饿狼扑食，写出了自己对知识的那种强烈的渴求。【联1】将自己与林海音一比，我很惭愧。平时，我们要买对自己有帮助的书，爸爸妈妈会不同意吗？会。他们一听，马上买，一分 钟也不耽搁。可我们会像林海音一样爱书，渴望书吗？有的也只是走马观花或只看头，不读尾；有的也只是家长逼着看；还有的则连看也不看。看！这就是我们与林海英的区别。【联2】我有一个同学：肖世均。他是班里学习最差的一个，作业不做，成绩当然也不会好。老师 见了头疼。我们能说他是弱智吗？不能。他只是不努力，如果他有林海音的一半努力，说不定现在成绩最好的是他。【结】我们是吃饭长大的，也是读书长大的。吃饭提供给我们身体所需的物质营养，而读书则能提供给我们丰富的精神营养，这两种营养缺一不可。古今中外的伟人无 不与书结下不解之缘。让我们一起遨游于知识的海洋，与书为友，与书同行吧！'