最新掌握沉淀的过滤洗涤和灼烧的操作技术课件PPT.ppt 50页

'掌握沉淀的过滤洗涤和灼烧的操作技术 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。一、实验目的 二、实验原理重量法的分析过程被测物试液沉淀形式称量形式称量计算溶解陈化过滤、洗涤烘干、灼烧沉淀溶解度小纯净易过滤、洗涤有固定组成化学性质稳定有较大摩尔质量沉淀剂 ①稀②热③搅拌④滴加⑤陈化⑥冷滤，洗涤防局部过浓使晶形完整、纯净(稀、热、搅、慢、陈)满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。同离子效应若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。沉淀剂过量,减小溶解度3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 晶体表面双电层BaSO4晶体表面吸附示意图沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律：①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。洗涤沉淀至无氯根洗涤沉淀至无氯根？ BaSO4)Ba2+)Cl-沉淀扩散层吸附层吸附物质：BaCl2现象：Cl-继续吸附溶液中的杂质阳离子如Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后，结果？ 先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。BaSO4=BaO+SO34、灼烧BaSO4的条件控制 三、仪器与试剂100g·L-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3、水泥高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、坩埚钳、定量滤纸 四、实验内容0.5g试样300mL烧杯30～40mL水100mL盐酸(1+1)，盖上表面皿玻璃棒压碎块状物缓慢加热至水泥分解完全 溶液加热微沸5min中速滤纸过滤热水洗涤10~12次调整滤液体积至200mL煮沸煮沸数分钟移至温热处静置4h或过夜搅拌下滴加10mL热的100g·L-1BaCl2盖上表面皿此时溶液的体积应保持使200mL 慢速滤纸过滤温水洗涤至无Cl-10g·L-1AgNO3检验沉淀和滤纸已灼烧恒重的瓷坩埚转入灰化马弗炉中灼烧40min冷却至室温称量反复灼烧、冷却称量至恒量电炉取出坩埚于干燥器中冷却计算SO3含量 注意事项坩埚的冷却过程在干燥器中进行。将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥器盖。冷却20分钟，称量。空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同一位置灼烧。干燥器的安全使用。每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。 1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行过滤?2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件?3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何?4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀?5、用倾泻法过滤有什么优点?6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么?五、思考与作业 7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字?按其过滤速度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠?8、使用干燥器时，应如何搬放?9、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附层有什么物质构成?10、什么叫恒量?才能把灼烧后的沉淀称准? 11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343？为什么保留三位有效数字？当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用0.343？12．的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成什么形式？ 重量分析法的基本操作1沉淀的过滤沉淀的洗涤沉淀的灰化沉淀的灼烧与恒量 1沉淀的过滤漏斗规格滤纸折叠的方法-----四折法定量滤纸定性滤纸快速滤纸中速滤纸慢速滤纸 过滤一般分三个阶段进行：第一阶段：倾泻法过滤，转移上层清液。第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。 采用倾泻法是为了避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，影响过滤速度。倾泻法过滤烧杯放置方法倾泻法过滤过滤操作要点：一贴二低三靠保持水柱烧杯勿搅动！ 沉淀洗涤液的选择原则：①减少沉淀溶解损失；②避免形成胶体。溶解度小且不易胶溶的沉淀去离子水溶解度大的晶型沉淀沉淀剂的稀溶液电解质稀溶液无定形沉淀沉淀性质洗涤液种类BaSO4? 先初步洗涤沉淀3-4次，倾泻法转移最后的少量沉淀吹洗转移或用淀帚及滤纸角擦拭(如图所示)吹洗沉淀的方法和沉淀帚沉淀的转移 2沉淀的洗涤“少量多次”原则洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干，沥干后，再行洗涤。如此反复多次，直至沉淀洗净为止。螺旋冲洗，少量多次，前次流尽沉淀的洗涤 3沉淀的灰化沉淀的包裹灰化是使滤纸烧成灰。通常在电炉或煤气灯上进行。用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间折叠，将沉淀盖住，如图所示。再用玻棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀。然后，将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚中，盖上坩埚盖，稍留一空隙，置于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。 4沉淀的灼烧及恒量空坩埚的质量应提前知道。灰化后，将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节适当温度)，其灼烧条件与空坩埚灼烧时相同(40～45min)。取出，冷至室温，称量。然后进行第二次、第三次灼烧、称量，直至坩埚和沉淀恒量为止。一般第二次以后的灼烧，20min即可。所谓恒量，是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.2～0.4mg之内。 开启干燥器的操作图搬动干燥器的操作干燥器的操作 操作步骤（文字版本）称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30～40mL水使其分散。加100mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤。用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的100g·L-1氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持使200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止（用10g·L-1的硝酸银检验）。 操作步骤（文字版本）将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，按下式计算: Oncologymultidisciplinaryteam(MDT)肿瘤多学科综合治疗协作组规划 多学科综合治疗协作组（Multidisciplinaryteam，MDT） MDT简介MDT是为了向肿瘤患者提供一种综合、全面、以病人为中心的诊断治疗模式。即根据病人的机体状况，肿瘤的病理类型、侵犯范围（病期）和发展趋向，有计划地、合理地应用现有的各科治疗手段，以期较大幅度地提高肿瘤治愈率和改善病人的生活质量的目的。 由两个以上相关学科构成相对固定的专家组成的小组针对某一器官或系统疾病通过定期、定时、定址的会议提出诊疗意见MDT构成要素 MDT目的会诊疑难病例帮助小组成员解决疑难促进学科间的合作增强小组成员的专业知识和专业技能提供学习更多治疗原则和利用资源的平台进行临床研究和临床试验 MDT功能制定临床治疗方案具有设计和实施临床研究计划、开展基础研究、将基础研究成果向临床应用的转化等功能。担负着医学教育功能和为政府卫生政策的制定提供依据。具备多学科综合治疗写作的肿瘤医院和肿瘤研究中心更易获得科研经费的资助。 MDT地位作用是实现“有计划地，合理地应用现有治疗手段"进行肿瘤综合治疗的组织保障。 我院MDT运行模式患者经首诊医生拟诊为肿瘤后，根据患者所患疾病的不同，患者被推荐到相应的MDT专业组（如肺癌组，乳腺癌组，淋巴癌组等）。MDT根据分期检查的要求进行分期检查，在明确患者得疗前分期后，按照临床治疗指南或临床研究方案，结合病人的个体情况制定治疗计划。 肿瘤患者经MDT流程Antree医院GP会诊医生门诊入院MDT外科手术放疗化疗生物治疗理疗姑息治疗等我院门诊住院MDT分布各科确定综合治疗计划 MDT学科组成外科医生内科医生肿瘤学家专业护士放射科医生放疗科医生理疗医生姑息治疗康复治疗药剂师社会工作者生物治疗科医生 我院MDT成员肿瘤外科医生5肿瘤内科医生2病理科医生1超声科1放疗科医生1介入科1生物治疗科医生1专业护士2-3放射诊断医生（包括MRI）1社会工作者（统计专业）1康复科医生1中医科医生1 MDT会议时间Antree医院HPBMDT：8:30-10:30每周四结直肠癌MDT：8:30-10:30每周三我院MDT时间：MDT：13:30-16:30每周五 MDT内容疾病的诊疗某一种或某几种器官的疾病（如结肠癌MDT、乳腺癌MDT）小综述总结上周手术回顾，下周手术安排临床课题的设计安排 MDT准则1.所有小组成员及其意见是平等的2.小组成员轮流自由发言3.对问题进行讨论、分析或挑剔4.遵守各项协定5.一旦达成一致意见，会后统一口径6.发扬协商和民主：每个人都有发言权，无单独决策权7.沉默视为同意8.每个成员应定期参加9.会议按时开始，按时结束 MDT的工作规则多学科共同参与固定时间和固定地点在治疗前预先确定综合治疗计划，避免出现不同治疗手段的叠加。确定具体疾病的临床治疗指南、临床研究方案和基础研究课题。争取所有病例均能够应用于不同的临床研究，鼓励和支持参加临床研究。 MDT综合治疗大肝癌的二步切除放射科/介入科+外科+病理科乳腺癌新辅助化疗后区段切除手术肿瘤内科+外科+病理科结直肠癌放射科（MRI）+外科+病理科结肠肝转移癌化疗后的切除肿瘤内科+外科+病理科 MDT优点能帮助我们合理利用医疗资源促进学科间的合作和沟通使病人得到最佳治疗，最大受益极大程度地避免了误诊误治 结直肠癌MDT专科优点提高治愈率和减少原位复发通过MRI成像选择性应用放疗或化疗增加保肛率保护性功能通过病理学检测外科手术质量 MDT实施注意点专业的偏见和对肿瘤综合治疗内涵理解的差异是影响综合治疗开展的主要因素。克服专业偏见加强不同学科间沟通、互动和良好协作才能确保综合治疗的有效运行。 提高肿瘤治愈率！改善患者生活质量！永不放弃'