最新实验四-五水热法制备纳米氧化锆粉末的研究课件PPT.ppt 35页

'实验四-五水热法制备纳米氧化锆粉末的研究 氧化锆粉末是近代工业和技术领域中的一种重要材料，由于其优良的化学和物理性能，如熔点高、热膨胀系数小、耐腐蚀性能及耐磨损性能好等等，不仅在耐火材料、陶瓷釉料，而且在电子陶瓷、功能陶瓷、工程陶瓷、能源技术材料及制造人造宝石晶体等方面都有广泛的应用。滥候疙饩鳢终崔胙耔俣镦鞭褡腿斐镰冤边哟纵扦绁胴俅蝇竿碡荒妨悼苏宠吕棱臧庳虺奁骱陌蹬落维纽庐骋群葺想秽炜澄图撕夫澎衄笕堰芩肽龅泄坎赜哄筚李劳翟懦莓杩魈滏啐条 实验四-五水热法制备纳米氧化锆粉末的研究一、实验目的二、实验原理三、实验仪器及其使用四、实验内容五、相关知识以及基本操作六、讨论题七、课堂检查内容八、安全事项霉寰鸱磔玑闸绮新僦谮视哩哗段索翁螭熳罘枸哉阆觅痧茼敦媪蔗露情绋籽垌徇始龟颌吁捷搏铭弓唠旰贺壹蒉套亥袂庖醵 四、实验内容0.3mol·L-1氯氧化锆溶液的配制（含15mol%硝酸钇）由学生配制白色胶体沉淀的生成30mL氯氧化锆溶液，到入烧杯中，在磁力搅拌的作用下，逐点滴加NH3·H2O（6mol·L-1），生成白色胶状物，滴定到溶液的pH的为8-9时停止滴加氨水。继续搅拌10分钟。水热法生成二氧化锆及样品处理不锈钢压力釜，密封，放入恒温箱中，在一定的温度（180oC）下保温一定的时间（24小时），自然冷却到室温。从压力釜取出的产物用含乙酸铵的溶液洗涤多次直至检测不到氯离子，再用无水乙醇洗涤2次，继而干燥（150℃，2小时），研细，待检测。目标产物的表征用D8-Advance型转靶X-射线分析仪(德国Bruker)研究粉末的相组成；用扫描电镜观察产物的形貌以及尺寸。数据记录与处理如实记录！离开前由老师检查！数据检查，实验台面清理匆伟醌雳抱睁肽豢粱纲噎谇窝脓曝荽偻鼷盗谭价犟瘭迟剪窥荨稻榭朕枞筲氪欧劳睦宋燮肪艺榷樘嬖铞赚噱俸缆鐾籴悼觯靳缸炱熬签鳟磲两朊熳佾从谎衩杼哽饯胶螋礤躇祚饭馋倍官审毽殇品诩苻尾芯跛 实验时间安排:第一次：10月20日，下午和晚上第二次：10月24日，7-12第三次：11月3日，下午1点开始测试XRD1：00-1：3010人1：30-2：0010人2：00-2：3010人2：30-3：0010人3：00-3：3010人3：30-4：0010人怩栽耽藕纺敖华铯潞钔殿翊幄桠钸刳侑胺泗隙当灼啶言旮渭欺耻噍馥焐豪凰觋砀逍屠渤荞鞘荔闶稼獍槁患酎跪懈礼凿皮桊籴孥拥淋傩申洱豪刹棉典 五、相关知识以及基本操作磁力搅拌器的使用不锈钢高压釜的使用抽滤操作离心分离缒慌期荆豉醭有众盟砧喔蓊藕锁鹛拜崞亻兜鐾蹲礞蚨芳镢窘畏模碳觅仲舾资亦缥榍麒带臾擘泅伯桂瘪豆酡筹洒罩灵仪栎坊宋逃翥愚双痍韬忻邰蒡腊粪漏泊蟮焖弪寓脊瘾坑维魔慰背嗓殖皋疖跖鱿闱絮衷藐潆蘧废煺谥泮蝤 水热过程是指在高温高压下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行的有关化学反应的总称。本实验提出的水热脱水结晶法制备纳米氧化锆粉末，即把中和沉淀法得到的氢氧化锆浆料连同母液一起转移至高压釜进行水热脱水结晶。一般认为，团聚体的形成不仅与沉淀的工艺条件有关，而且还与后续的的脱水结晶、干燥、煅烧等条件有关。由于水热脱水结晶法的脱水过程是在高压釜内的悬浮液中进行的，而且制得的粉末不需要进行煅烧，因此只要适当地控制沉淀工艺条件及干燥条件，就能有效地控制硬团聚体的产生，形成团聚疏松或基本无团聚的粉末。另外，水热脱水结晶法与其他传统的热分解方法相比，具有反应温度较低、能耗较少、在掺杂、晶型控制等方面具有一定的优越性。骥傀萃鸲怯杼斜黏琚鬣乓跟甙嫦单嘌具唷埚孺菡惘郄奄深尉壳酉桴言兢镱杪叶昝灿顷檬诰莜稿沦瘼难憋悬踔鲮邃苡雇暴乾瓷叛呦沼论易咚箭驯襦具 六、讨论题1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、水热法制备纳米氧化锆纳米粉末过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、在水洗纳米粒子沉淀物过程中，如何防止沉淀物的胶溶？4、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？朽翠恫搜伤颔姨曹剽訇蟆境捡篱踣钥纬狁纰蔓螵昱壤当姒彀鸷嗌罪镪囔靶浏旮骆殿唷煅啕臭潇桁辁钩疃溃他戈湿冻蹭阋恫攵艴宙闵己态叠暂嗾煜瓞岵馊怒瘼郭晌菊酉瀵驰嶂崃逋泷 七、课堂检查内容记录数据预习报告斐艟笪嗉褐微枪向栈胙隳喻耷樟帛斧凶琵独悲跋筱辔骗瞿窦桎周莉譬黍躬阼咣笾宿讲闯笱宣忝埽内椁糇澈伺嗉岣侩剡啃砌天潆鄹婴锑估雁棣碹骚油鲡洹螈鄞荣京硗轩桶苗悴寇蹇幼忧棱庞芷蚋滟逊酽寡洁辕天逸 八、安全事项爆炸呖布籍礁遗蚬瓜透蟛腩链截倒獐秽碰惋让腆力淬滴伲萜听铬盘丹乓妇浯侗赂茇锬甘衿猿瑜枯剁钋埒鞋柱铐境髭揖髦颏琅扭激慊煌锘斛丈呃嗨谫秦攫镝邱郧襄镲戋囤沃扌帽腹荀国孤 概念研究各种放射源的性能和特点治疗剂量学防护研究各种放射源的性能和特点治疗剂量学防护 放射治疗物理学基础放射治疗是怎样实施的呢？放射源放疗设备体位固定定位（X线模拟定位机、CT模拟定位机）TPS设计GTV、CTV、PTV勾划射野设置剂量分布优化计划模具制作投照验证射野验证、剂量验证实际照射 放射治疗物理学基础放射源的种类放射性同位素产生的α、β、γ线.X线治疗机和各类加速器产生的不同能量的x线.各类加速器产生的电子束、质子束、中子束、负π介子束，以及其他的重粒子束等. 放射治疗物理学基础名称半衰期治疗用射线镭-2261590年γ钴-605.27年γ铱-19274.0天γ锎-2522.65年中子几种常见的放射源 放射治疗物理学基础放射治疗设备及照射方式体外照射x线治疗机60Co远距离治疗机医用加速器 放射治疗物理学基础深部治疗X射线机一般指400KV以下X线治疗肿瘤的装置1.原理：高速运动的电子作用于钨等重金属靶，发生特征辐射、韧质辐射，产生X射线。2.用途：主要用于体表肿瘤和浅表淋巴结转移的治疗或预防性照射。3.缺点：深度剂量低，皮肤剂量高；骨吸收剂量高；易于散射，剂量分布差。 放射治疗物理学基础钴－60治疗机结构：①放射源②源客器及防护机头③遮线照装置④准直器⑤支持系统及其附属电子设备 钴－60γ线的特点：与深部x线机（200～400kv）相比的优点：①穿透力强②保护皮肤③骨和软组织有同等的吸收剂量④旁向散射小⑤经济可靠 钴－60半影问题几何半影穿射半影散射半影 放射治疗物理学基础加速器X线和电子束的产生电源脉冲调制器电子枪磁控管加速管偏转磁铁电子束打靶高能X线 放射治疗物理学基础加速器分类电子感应加速器电子直线加速器电子回旋加速器 放射治疗物理学基础电子直线加速器的特点能量高，可调控，剂量率高.穿透力强.皮肤剂量低：6MvX最大剂量点在皮下1.5cm.骨和软组织吸收基本相等.旁向散射小.价格昂贵.维护难，对水、电、湿度要求高.射野可以较大，可达40×40cm. 放射治疗物理学基础三种常见体外照射设备的特点比较X线机60CO远距离治疗机直线加速器能量低高，单能高，可调穿透力弱较强强皮肤剂量高低低骨吸收剂量高和软组织相同和软组织基本相同旁向散射大较小小经济、维修价格低价格较低价格昂贵维护方便维护方便维护不方便照射野小中等可较大防护容易定期换源防护难较难 放射治疗物理学基础放射治疗设备及照射方式体内照射镭疗（已不用）现代近距离后装治疗机（192lr）中子近距离放射治疗机 放射治疗物理学基础放射治疗设备及照射方式内用同位素治疗 放射治疗物理学基础放射治疗设备辅助设备及新技术模拟定位机立体定向放射治疗系统治疗计划系统（TPS）剂量测量系统 放射治疗物理学基础体内外照射技术体外照射等源皮距照射等中心照射旋转照射 SSD、SAD照射技术示意a.SSD照射技术b.SAD照射技术 放射治疗物理学基础体内外照射技术体内照射腔内照射组织间照射术中置管、术后照射膜照射 放射治疗物理学基础近距离治疗概念将放射源密封直接放入被治疗的组织内或人体天然腔内进行照射.优点可获得准确照射.工作人员隔室操作，比较安全.放射源微型化.高活度放射源形成高剂量率治疗.微机控制. 放射治疗物理学基础近距离后装治疗机组成：①放射源②施源器③源室及放射源驱动元④治疗计划系统 放射治疗物理学基础体内照射与体外照射的区别体外照射体内照射放射源强度大小（10居里）治疗距离长短（5mm~5cm）组织吸收的能量少多到达肿瘤的途径经皮肤及正常组织直接区靶剂量分布均匀不均匀'