最新扫描电镜SEM课件PPT.ppt 55页

'扫描电镜SEM 主要内容一、SEM的结构、原理二、SEM的操作三、SEM在高分子研究中的应用四、仪器最新进展五、同类仪器比较 S4800冷场 b.电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。 c.成像系统成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。 2、原理 二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)◆◆◆ SEM的基本原理 二、SEM的操作1、基本参数2、实验部分 SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小。在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值放大倍数分辨率1、基本参数2nm SEM的焦深是较好光学显微镑的300－600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深衬度表面形貌衬度原子序数衬度△F——焦深；d——电子束直径；2a——物镜的孔径角 从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。工作距离作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。作用体积的厚度因信号的不同而不同 注意1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩短照射时间，凃导电层2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子束损伤、边缘效应4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率，但焦点的深度变浅 扫描电子显微镜常见的制样方法有:扫描电子显微镜的样品制备化学刻蚀法离子刻蚀金属涂层法2、实验部分 金属涂层法应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤。应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时，由于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细微结构。离子刻蚀 喷金装置 化学刻蚀法应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的结构。◆◆◆ SEMVSTEM优点★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究★放大倍数范围广，从20倍到50万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围★分辨率高，表面扫描二次电子像的分辨率已达100埃，透射电镜可达5埃★制样简单，样品的电子损伤小这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段 三、SEM在高分子研究中的应用近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接观察分子和一些原子。但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。 扫描电子显微镜的工作内容微区形貌观测①二次电子像可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。②背反射电子像可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。③X射线元素分布像可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。微区定性和定量分析与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。 样品展示 纺丝 球晶 多孔隔膜 能谱 四、仪器的最新进展SU8000系列8010 SU8010，它继承了S-4800的优点，性能有进一步提高，1kv使用减速功能后，分辨率提升到1.3nm，相对于S-4800可以在更低的加速电压下呈高分辨像，明显提升了以往很难观测的低原子序数样品的观测效果。日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接观测不导电样品 五、同类仪器的比较美国FEI卡尔·蔡司安捷伦日本电子株式会社 美国FEI扫描电子显微镜 美国FEI公司是一家在美国NASDAQ上市的高科技公司，主要面向材料科学、生命科学、半导体、数据存储和工业领域。FEI公司秉承原飞利浦电子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观分析带入三维新世界!公司在北美和欧洲拥有研究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和提供维修服务，凭借其出色的透射电子显微镜、扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电子束＋离子束）设备等产品. 高分辨率场发射扫描电镜ΣIGMAHD/VP品牌：卡尔·蔡司 蔡司推出的ΣIGMAHD/VP是一款高分辨率场发射扫描电子显微镜，拥有第三代GEMINI镜筒，可变压强性能加上多种纳米工具的使用，不用花费大量时间，使高分辨率成像和非导体样品的分析成为可能，该场发射电镜适用于材料领域、失效分析、过程控制、纳米技术等。ΣIGMAHD/VP超大的样品室适合各种类型探头及配件的选择。德国蔡司公司始创于1846年 安捷伦的8500场发射扫描电子显微镜 操作简便，结构小巧，可以方便的配置应用于常规实验室中。该系统创造性地优化了低压成像技术，最大程度的提高了图像的表面对比度。安捷伦8500安装快速，操作简便。该系统无需额外的辅助设备，仅需要一个外接电源插头，且其大小仅如常用的镭射打印机，但是其功能强大，完全可以媲美其他需要安装在中央实验室中的、昂贵的大型场发射扫描电子显微镜。安捷伦8500场发射扫描电子显微镜的性能稳定，再现性高，是行业内性价比最高的场发射扫描电子显微镜。 超高分辨热场发射扫描电子显微镜 JSM-7600F是日本电子株式会社2008年下半年推出的兼顾冷场的高分辨率和热场大束流为一体的热场发射扫描电镜，它几乎集成了当今扫描电镜的全部前沿技术，最大200nA的大电流在保证高分辨率的同时，得到高速样品分析结果，空间分辨率极高，对导电性差的样品也有很多解决办法。JSM-7600F自动化程度高，操作直观方便，可以称得上是一款高档次的场发射扫描电镜。 谢谢！ 第三节补血药1.特点：药性多甘温或甘平，质地滋润，能补肝养心或益脾，而以滋生血液为主，部分药兼能滋养肝肾。主要适用于心肝血虚所致的病证。2.应用：心肝血虚所致的面色萎黄，唇爪苍白，眩晕耳鸣，心悸怔仲，失眠健忘，或月经愆期，量少色淡，甚至经闭，脉细弱等证。3.注意：①常配伍补气药，使气旺血生。②补血药多滋腻粘滞，妨碍运化。凡湿滞脾胃，脘腹胀满，食少便溏者应慎用。可配伍健脾消食药，以助运化。 熟地黄《本草图经》PreparedRhizomeofAdhesiveRehmannia为玄参科多年生草本植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。主产于河南、河北、内蒙古以及东北。以河南所产质量最佳。秋季采挖。为生地黄经加黄酒拌蒸至内外色黑、油润，或直接蒸至黑润而成。切厚片用。 【性能】甘，微温。归肝、肾经。【功效】补血滋阴，填精益髓。【应用】1．血虚证用于治疗血虚诸症，每与其他补血药同用。2．肝肾阴虚证治肝肾阴虚诸症，常与补肝滋肾药同用，如六味地黄丸。【用法用量】煎服，10~30g。 鲜地黄、生地黄、熟地黄比较地黄在临床使用中有鲜、生、熟三种。均有养阴生津之功，用于阴虚津亏诸证。熟地黄甘温，为补精血、滋肾阴、填精益髓第一药，是滋补肝肾之首选。凡真阴不足，精髓亏虚者，皆可用之。鲜地黄甘苦寒，含水分多，偏于生津，而滋阴力弱，但长于清热凉血，泻火除烦，多用于血热邪盛，阴虚津亏证。生（干）地黄甘寒质润，凉血之力稍逊，但长于养心肾之阴，故血热阴伤及阴虚发热者适宜。 当归《神农本草经》ChineseAngelicaRoot为伞形科当归Angelicasinensis(Oliv．)Diels的根。主产甘肃东南部的岷县(秦州)，产量多，质量好；其次则为陕西、四川、云南等地。秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用微火慢慢熏干。切薄片，或身、尾分别切片。以主根粗长、油嫩、外皮色黄褐、断面色黄白、气味浓郁者为佳。生用或酒炒用。 【性能】甘、辛，温。归肝、心、脾经。【功效】补血调经，活血止痛，润肠通便。【应用】1．血虚症如四物汤。治气血两虚，常配补气药，如当归补血汤。2．血虚血瘀及月经不调证3．虚性腹痛，跌打损伤，风寒痹痛证4．痈疽疮疡5．血虚肠燥便秘【用法用量】煎服，5~15g。 白芍《神农本草经》WhitePeonyRoot为毛茛科芍药PaeonialactifloraPall．的根。主产于浙江、安徽、四川等地。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮，或去皮后再煮至无硬心，捞起晒干。以根粗、坚实、无白心或裂隙者为佳。切薄片，生用或炒用、酒炒用。 【性能】苦、酸、甘，微寒。归肝、脾经。【功效】养血调经，柔肝止痛，敛阴止汗。【应用】1．血虚月经不调证如四物汤。2．肝阴不足，肝气不舒或肝阳偏亢诸证可养肝阴，调肝气，平肝阳，缓急止痛。3．阴虚盗汗，营卫不和的表虚自汗证治营卫不和，表虚自汗，常与桂枝配伍。【用法用量】煎服，10~15g。【使用注意】反藜芦。平抑肝阳—生用；养血敛阴—麸炒；养血柔肝，缓急止痛—酒炒。柔肝—指养肝血，敛肝阴，使肝气舒畅的方法。 何首乌《开宝本草》RootofTuberFleeceflower为蓼科何首乌PolygonummultiflorumThunb．的块根。我国大部地区均有出产。秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，切厚片，干燥，称生首乌；再以黑豆汁拌匀，蒸至内外均呈棕褐色，晒干，称为制首乌。以个大、质坚实而重、红褐色、断面显云锦花纹、粉性足者为佳。 【性能】生首乌：甘、苦，平，归心、肝、大肠经；制首乌：甘、涩，微温；归肝、肾经。【功效】生首乌：截疟，解毒，润肠通便；制首乌：补益精血，固肾乌须。【应用】1．精血亏虚证制首乌能补血养肝，益精固肾，乌须发，强筋骨，如七宝美鬃丹。2．久疟，痈疽，瘰疬，肠燥便秘等证生首乌有截疟、解毒、润肠之效。【用法用量】煎服，10~30g。 阿胶《神农本草经》Ass-hideGlue为马科动物驴EquusasinusL．的皮经漂泡去毛后煎煮、浓缩制成的固体胶。主产于山东、浙江、河北、河南、江苏等地。以山东省东阿县的产品最著名。以色匀、质脆、半透明、断面光亮、无腥气者为佳。捣成碎块，以蛤粉烫炒或蒲黄炒成珠用。 【性能】甘，平。归肺、肝、肾经。【功效】补血，止血，润肺，滋阴。【应用】1．血虚证为补血要药，多用于治疗血虚诸证。2．出血证治血热吐衄，配凉血止血药；治肺虚嗽血，如阿胶散；治冲任不固，崩漏及妊娠下血，如胶艾汤。3．肺燥证如清燥救肺汤。4．阴虚证如黄连阿胶汤；如大定风珠。【用法用量】入汤剂，5~15g，烊化兑服。【使用注意】性滋腻，有碍消化，胃弱便溏者慎用。 龙眼肉《神农本草经》DriedLonganPulp为无患子科龙眼DimocarpuslonganLour．的假种皮。主产于福建、广东、台湾、广西等地。初秋果熟时采摘，烘干或晒干，取肉去核，晒至干爽不粘。以片大、肉厚、质细软、色棕黄、半透明、味浓甜者为佳。 【性能】甘，温。归心、脾经。【功效】补益心脾，养血安神。【应用】心脾虚损，气血不足证能补益心脾，养血安神，为性质平和的滋补良药。单用即有效；亦常配补益气血药等同用，如归脾汤。【用法用量】煎汤，10~15g，大量30~60g。 思考题1.何为柔肝？2.简述补血药的特点。3.试述鲜地黄、生地黄、熟地黄各自的功用特点。4.论述当归的功效及应用。5.芍药有赤、白两种，试述二者的功用特点。6.简述熟地黄、阿胶、何首乌功效之异同。'