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- 2022-04-29 14:27:30 发布
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'萃取与离子交换设备
一般来说,生物工业中下游加工过程可分为4个阶段:①发酵液的预处理和固液分离。②产物提取。③产物精制。④成品加工。产物的提取和精制过程通常采用萃取、离子交换、吸附、色谱分离方法等。
第一节萃取分离设备
溶剂萃取按其操作方式可分为单级萃取和多级萃取,后者又可分为错流萃取和逆流萃取,还可将错流和逆流结合起来操作。
1.单级萃取F料液S溶剂L萃取液R萃余液
2.多级错流萃取F一料液S一溶剂L一萃取液R—萃余液下标1,2,3—级别
多级错流萃取的理论收率高于单级萃取,即萃取完全。但多级萃取流程长,萃取剂用量大,因而得到的萃取液浓度低。
3.多级逆流萃取多级逆流萃取中,料液移动方向和萃取剂移动方向相反,故称逆流萃取。
多级逆流萃取与同级错流萃取相比,在相同的萃取剂用量下,可获得更高的收得率。在逆流萃取中,由于只在最后一级中加入萃取剂,故与错流萃取相比,萃取剂用量少,因而萃取液浓度高。
4.影响萃取操作的因素萃取剂的选择pH的范围温度的确定盐析、带溶剂、去乳化的作用
二、双水相萃取(一)双水相的形成许多生物大分子在有机溶剂中易失活变性。多聚物的水溶液给生物分子、细胞和细胞颗粒成分提供了温和的环境。当两种聚合物的水溶液相互混合时,由分子间的作用力决定混合的结果。能够进行双水相萃取的必要条件是:形成的两种聚合物分子间存在斥力。
一般认为,成相是由于聚合物之间的不溶性,即聚合物分子的空间阻碍作用,无法相互渗透,不能形成均一相,从而具有相分离的倾向。聚合物和盐类溶液也能形成两相,这是由于盐析作用。
(二)双水相萃取方法双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取胞内酶提取通常先使细胞破碎而制得料液,因料液粘度大,细胞碎片小,造成分离困难采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片以较大的分配系数分配在不同的相中,进而采用离心法就可实现分离。采用双水相萃取收率大都能达到90%,分配系数大于3,且很多杂蛋白也能同时除去。
双水相萃取系统中,PEG—无机盐比PEG—葡萄糖系统用得广泛,主要是由于无机盐价廉且选择性高。采用双水相萃取时,通常将蛋白质分配在上相(PEG),细胞碎片分配在下相(盐)。
两级双水相萃取酶的流程l.细胞悬浮液2.细胞破碎机3.冷却器4.PEG—盐贮罐5.混合器6.离心机7.废渣相贮罐8.暂存罐9.盐贮罐10.酶液贮罐
双水相萃取法的优点可直接从细胞破碎匀浆中萃取蛋白质,而无须分离细胞碎片。由于生物分子等在高聚物的温和环境中相对稳定,可保证它们在提取过程中保持较高的活性。
三、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体在超过气液共存状态时的性质来溶解某种固体、液体或它们其中的某些组分,并且利用这种能力从固体或液体中萃取分离高沸点或热敏性成分,或去除有害成分,从而达到分离、提纯的目的。以超临界流体为萃取剂,具有毒性小、温度低、溶解性能好等优点,适用于提取分离热敏和易氧化物质。
超临界流体萃取过程
四、萃取操作过程及设备液一液萃取设备应包括3个部分:混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备,它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液,欲分离的生物产品自料液转入萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。
萃取设备混合通常在搅拌罐中进行,也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合,称管道萃取,也有利用喷射泵进行涡流混合,称喷射萃取。分离多采用分离因数较高的离心机,也可将混合与分离同时在一个设备内完成,称萃取机。
萃取设备大多数生物产品在pH变化较大时不稳定,这就要求混合分离能够快速进行。料液中常含有可溶性蛋白质和糖,萃取过程中会产生乳化现象而影响分离,因此,各种类型的萃取分离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成。
(一)混合设备萃取操作中,用于两液相混合的设备有混合罐、混合管、喷射萃取器及泵等。
1.混合罐混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐。
料液在罐内的平均混合停留时间约1~2min。由于搅拌器的作用,罐内几乎处于全混流状态,使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。为了加大罐内两相间的传质推动力,可用带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室,每个室中都设有搅拌器。除机械搅拌混合罐外,还有气流搅拌混合罐,特别适用于化学腐蚀性强的料液,但不适用搅拌挥发性强的料液。
混合罐中,萃取相浓度和萃余相浓度ρ2可按下述方法计算:混合罐出口流量:Q=VF+VS平均混合时间:τ0=V/Q由物料衡算:且:于是:
由于混合时间的限制,加之罐中存在着返混、死角及短路情况,两液相间不可能达到平衡,因此,ρ1、ρ2应由以下校正后的公式求得:式中β为一元因次校正系数,定义为:
溶质在两液相间的传质系数kL可从下列准数方程中求得:即
分散相(一般定义体积小的相为分散相,体积大的相为连续相)液滴直径dP可由下式求得:液滴环流速度ω由下式求得:
式中Sh——修伍德(Sherwood)数,Sh=kLdP/D;Re——雷诺(Reynolds)数,Sc——施密特(Schmidt)数,kL——溶质在两液相间传质系数,m/s;dP——分散相液滴直径,m;D——两相间分子扩散系数,m2/s;ρ——连续相密度,kg/m3;μ——连续相粘度,Pa·s;ω——液滴环流速度,m/s;σ——两相间界面张力,N/m;P/V——混合罐中单位体积液体所消耗的搅拌功率,kw/m3;H——混合液中分散相所占分率
2.混合管通常采用混合排管。为了保证较高的萃取效果,料液在管道内应维持足够的停留时间,并使流动呈完全湍流状态,强迫料液充分混合。一般要求Re=(5~10)×104,流体在管内平均停留时间10~20s。混合管的萃取效果高于混合罐,且为连续操作。
3.喷射式混合器喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置,特别适用于低粘度、易分散的料液。这种设备投资小,但需要料液在较高的压力下进入混合器。另外,若两液相容易混合时,可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混合。
(c)混合孔板(a)交错喷嘴混合(b)同向射流混合
喷射式混合器
(二)分离设备由于欲萃取分离的发酵液中常含有一定量的蛋白质等表面活性物质,致使混合后形成相当稳定的乳浊液,一般采用分离因数很大的碟式高速离心机和管式超速离心机进行分离操作。
离心分离机中分界面的计算管式离心机示意图重力分离器的示意图
设离心机的角速度为ω,质量为dm的液体在半径r处所受到的离心力为:dF=ω2·r·dm且dm=2πr·h·ρ·dr此处h为离心机转筒高度。于是dF=2πρhω2r2dr在r处回转面上所受压强为:
则对轻液相,上式积分为:对重液相,上式积分为:
p1、p2分别为出口处轻液相、重液相内界面压强。由于出口与大气相通,则p1=p2=大气压强。故即
式中rs——离心分离机中分界半径,m;rL——轻液相出口半径,m;rH——重液相出口半径,m;ρL——轻液相密度,kg/m3;ρH——重液相密度,kg/m3。
管式离心机和某些碟式离心机是用提圈来调节rH的大小。提圈是一组外径相同的有孔金属薄板,置于重液相出口处,选择不同开孔直径的提圈可以改变rH的值。对于不同的料液,必须选用适当的提圈才能使两相分离清楚。对于另外一些类型的离心机,分别可用改变重液相出口螺孔开口位置或改变向心泵直径等方法来调节rH值。
用OEP型及OP型分离机进行两级逆流萃取流程向心泵示意图
(三)离心萃取机l.多级离心萃取机多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及分离装置的逆流萃取设备。
Luwesta三级离心萃取机结构多级离心萃取机分上、中、下三段,下段是第一级混合与分离区,中段是第二级,上段是第三级。每一段的下部是混合区域,中部是分离区域,上部是重液相引出区域。新鲜的萃取剂由第三级加入,待萃取料液则由第一级加入,萃取轻液相在第一级引出,萃余重液则在第三级引出。
2.立式连续逆流离心萃取机连续逆流离心萃取机是将萃取剂与料液在逆流情况下进行多次接触和多次分离的萃取设备。
α-LavalABE-216离心萃取机
ABE-216离心萃取机轻重液走向示意图
3.倾析式离心机(decantercentrlfupe)近来发展的三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液及固体三相,已开始应用于生物工业中。它由圆柱—圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱动装置、进料系统等组成。
三相倾析式离心机结构A.干燥段B.澄清段C.分离段D.入口E.排渣口F.调节盘G.调节管H.重液出口K.轻液出口
复习题1.液-液萃取设备由哪三部分设备构成?2.萃取操作中,用于两液相混合的设备有哪几种?分别适用于什么物料?3.如何调整离心分离机中的轻、重液分液面?4.简述离心萃取机的工作原理。
产后病概说产后病概说
1掌握产后常见病的定义、诊断方法、治疗原则;2熟悉产后病的病因病机;3了解产后病的范围、治疗要点。目的与要求
一、定义产妇在新产后及产褥期内发生的与分娩或产褥有关的疾病,称为“产后病”。孕后分娩后,母体恢复至孕前状态的一段时期,称产后,也称“产褥期”,一般约需6周。根据临床实际,将分娩后七天以内,称为“新产后”。
二、范围产后血晕、产后痉病、产后发热、产后小便不通、产后小便淋痛、产后腹痛、产后身痛、产后恶露不绝、产后汗症、缺乳、产后乳汁自岀、产后抑郁、产后血劳等。
三、历史沿革历代医家把产后常见病和危急重症概括为:三病:病痉、病郁冒、大便难。三冲:败血冲心、冲胃、冲肺。三急:呕吐、盗汗、泻泄。
《张氏医通》:“败血上冲有三,或歌舞谈笑,或怒骂坐卧,甚者逾墙上屋,口咬拳打,山腔野调,号佛名神,此败血冲心,多死。···若饱闷呕恶,腹满胀痛者曰冲胃。···若面赤呕逆欲死曰冲肺。···大抵冲心者,十难救一;冲胃者,五死五生;冲肺者,十全一二”。“产后诸病,惟呕吐、盗汗、泻泄为急,三者并见必危”。
四、病因病机亡血伤津元气受损瘀血内阻外感六淫或饮食房劳所伤产后的病机特点:多虚多瘀
1亡血伤津—分娩用力、出汗、产创、岀血元气受损—产时用力耗气,产后操劳过早,或失血过多,气随血脱。
瘀血内阻—分娩创伤,脉络受损,血溢脉外,离经成瘀。或感受寒热之邪。或胞衣、胎盘残留。外感六淫或饮食房劳所伤—产后百脉空虚,易感外邪。
五、诊断1以四诊为基础,进行八纲脏腑气血辨证2依据产后生理、病因病机特点3重视产后三审
先审小腹痛与不痛,以辨有无恶露滞;次审大便通与不通,以验津液的盛衰;再审乳汁的行与不行和饮食多少,以察胃气的强弱。
六、产后病的治疗原则:勿拘于产后。亦无忘于产后。合理运用扶正、祛邪、化瘀的方法。
治疗三禁:大汗、峻下、通利小便。禁大汗以防亡阳;禁峻下以防亡阴;禁通利小便以防亡津液。对产后危急重证,应中西医结合治疗。
《景岳全书·妇人规》:“产后气血俱去,诚多虚证。然有虚者,有不虚者,有全实者,凡此三者,但当随证随人,辨其虚实,以常法治疗。”
产后病的调护慎起居适寒温节饮食适劳逸畅情志禁房事勤清洁产伤及时修复妊娠病调护'
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